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聚合硫酸铁生产控制分析
加入时间:2012/1/10 9:10:56 浏览
         硫酸加入量及加入方式聚合硫酸铁的合成关键在于酸度的控制,通过硫酸的加人量来控制酸度,采用七水硫酸亚铁与硫酸的物质的量比为1:(0.44—0.45),可获得较高碱化度的产物。酸度太高,不利于FeSO 的氧化,且Fe(sO) 也不易水解;酸度太低,生成的Fe(SO)易转化为Fe(OH)沉淀。通过计算,生产1 t聚合硫酸铁需要硫酸(质量分数为93%)约为100kg。硫酸的加入方式对转化率也会产生影响,如果将硫酸一次性地与硫酸亚铁一起加入反应釜,大大地降低了溶液的pH,增强了Fe的稳定性,所以Fe很难被氧化成Fe,延长了反应时间,所以在生产过程中采用分时段加入。具体的操作方式见表1。

聚合硫酸铁生产控制分析

    反应温度的控制反应温度对Fe的转化率影响较大,并影响产品中盐基度和聚合性能。亚硝酸钠的催化作用实际上是气体NO的作用,因为温度越高,NO在液相中溶解度越小,它从液相中逸出的倾向就越大,从而减少了液相中Fe与NO络合的机会,当这种影响超过温度升高对FeNO 氧化速率增快的影响的时候,Fe氧化速率自然就减慢。在聚合硫酸铁生产过程中,将反应温度控制在70℃。在70℃时,氧气的消耗量较大,Fe 的催化氧化速率较快;反应温度超过75℃后,温度升高,氧气的消耗量降低,催化氧化反应的速率反而降低。表2是反应进行至2.5 h时不同温度下氧气的消耗量,从氧气消耗量的多少可看出Fe 的转化率及氧化速率快慢。从表2可看出,70℃确实是反应的最佳温度,在该温度下,Fe的氧化速率最快,单位催化剂所能催化氧化的Fe量最多。

聚合硫酸铁生产控制分析

    反应时间的控制利用催化氧化法通人氧气生产聚合硫酸铁,其氧化反应速率慢,反应时间较长,最长达到17 h;加入催化助剂(如KI,NaI)后可缩短其反应时间,最短为2.5。笔者公司生产聚合硫酸铁反应时间为4h。表3是保持聚合釜内压力为7.82kPa时,反应进行到不同时段时氧气消耗量及Fe转化率。

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    催化剂的加入量由于利用氧气氧化硫酸亚铁的速度很慢,为提高Fe的转化率,加入了催化剂亚硝酸钠。文献[1—4]中催化剂的加入量各不相同,最高的加入量为4%(质量分数,下同),最低的加入量为2.5%。笔者公司聚合硫酸铁生产中NaNO 的加入量为固体七水硫酸亚铁加人量的0.7%。通过计算,亚硝酸钠的加入量为4.5kg,为使反应进行得更彻底,适当留有一点余量,生产1t聚合硫酸铁加入亚硝酸钠5kg,同时将亚硝酸钠配制成15%(质量分数)的溶液,加料量如表4所示。

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    纯氧的加入量为推进反应的进一步进行,在反应过程中,应加入纯氧来促使氧化反应向右进行。在生产过程中,氧气总加入量为3.5瓶,加入量根据反应剧烈程度进行控制,主要通过聚合釜内压力进行调节。随着催化氧化的进行,反应釜内压力降低,可加大进氧量,使聚合釜内压力保持在7.82kPa;当反应进行到后期,Fe转化速度变慢后,可适当降低进氧量,氧气的加入量见表3反应时间、氧气加入量及Fe转化率的关系。

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