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碱式氯化铝中氧化铝含量的测定
加入时间:2012/1/10 13:27:07 浏览
 5.1.2 硫酸铜标准溶液滴定法
5.1.2.1 方法提要
在PH4.3时使EDTA与铝离子络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
5.1.2.2 试剂和材料
5.1.2.2.1 盐酸溶液:1+1.
5.1.2.2.2 氨水溶液:1+1.
5.1.2.2.3 缓冲溶液(PH约4.3):42.3g无水乙酸钠溶于水中,加8ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
5.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。
5.1.2.2.5 氧化铝标准溶液:1ml含0.001g AL2O3.
同5.1.1.2.5.
5.1.2.2.6 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示溶液:将0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
5.1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)约0.025mol/L.
5.1.2.2.7.1 配置
称取6.3g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,加2滴硫酸溶液(1+1),用水稀释至1L,摇匀。
5.1.2.2.7.2 标定
移取20.mLEDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0,Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液,置于250ml锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V,Ml.
5.1.2.2.7.3结果计算
硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升(moL/L)表示,按式(3)计算:
V1c1X103
C(CuSo4)=--------------            …………………………(3)
M/2(V0-V)
式中:
V1---氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
C1---氧化铝标准溶液的浓度的数值,没单位为克每毫升(g/ml);
M----氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);
V0---空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V----返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML).
5.1.2.3 分析步骤
用移液管移取10ML试液A置于250ML锥形瓶中,加盐酸溶液(1+1)2ML,煮沸1min,加20.00mlEDTA溶液,加水至约100ml,加热至约70--80℃,用氨水溶液(1+1)调节PH值至3.5-4.0(用0.5-5精密PH试纸检查),加15.00ML PH4.3缓冲溶液,煮沸2min,加4-5滴PAN指示剂,稍冷(95℃)以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。
5.1.2.3 结果计算
氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(4)计算:
(Vo/1000-V/1000)cM/2
W2= ------------------- X100         …………………………(4)
M X(10/250)
式中:
V0----空白样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V----试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m-----试料的质量的数值,单位为克(g);
5.1.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%
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